本發(fā)明提供了一種烯草酮雜質(zhì)的合成方法,其包括:將巴豆酸甲酯溶于DMF中,然后依次加入乙硫醇和碳酸鉀,加熱,在攪拌過程中反應(yīng)得到乙硫基甲酯化合物;將乙硫基甲酯化合物與一水合氫氧化鋰反應(yīng)得到乙硫基酸;將乙硫基酸與二氯甲烷反應(yīng)得到乙硫基酰氯;將乙硫基酰氯緩慢滴入正丁基鋰、THF、三酮化合物的反應(yīng)液中反應(yīng)得到二酮;將二酮采用雙氧水氧化并與氯代胺反應(yīng)生成該烯草酮雜質(zhì)。本發(fā)明提供的烯草酮雜質(zhì)的合成方法可以方便地得到較大量烯草酮雜質(zhì),避免了從生產(chǎn)樣品中提取雜質(zhì)的巨大工作量,對雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備以及烯草酮產(chǎn)品的質(zhì)量控制起到了推動(dòng)作用,可以被大規(guī)模推廣。
聲明:
“烯草酮雜質(zhì)的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)