本發(fā)明公開了一種塊狀金屬硫化物氣凝膠的制備方法。該金屬硫化物氣凝膠的制備方法的制備過程包括：以金屬無機鹽為金屬前驅(qū)體，以巰基丁二酸為凝膠促進劑和硫前驅(qū)體，以乙醇為溶劑，以甲酰胺為添加劑，通過超臨界干燥獲得塊狀金屬硫化物氣凝膠。本發(fā)明的塊狀金屬硫化物氣凝膠制備方法具有一定普適性，可用于制備多種成分組合的金屬硫化物氣凝劑，成分包括Ni2S5, Ni2S3, NiS, CoS, Co8S9, CuS, CuS2, ZnS, Fe2S3, FeS, Ni2CoS4, NiCo2S4, MnS中的一種或任意幾種的組合，其比表面積為105?820m2/g，孔隙率在98％?99.5％之間。所制備的塊狀金屬硫化物氣凝膠可用于催化劑及催化劑載體、鋰離子電池和超級電容器的電極材料等。