本發(fā)明涉及鋰硫電池正極材料技術領域，公開了一種富單質硫的鎳鈷硫化物與石墨烯的復合材料制備方法，步驟包括，首先利用Hummer氧化還原法合成氧化石墨烯溶液，并將其與鎳鈷鹽、活性劑和尿素混合；再通過水浴法在氧化石墨烯片上生長鎳鈷氧化物，從而得到氧化石墨烯與鎳鈷氧化物的復合材料；然后將該種復合物再次利用水浴法進行硫化處理，得到氧化石墨烯與鎳鈷硫化物的復合材料；再經過退火，得到具有硫空位的鎳鈷硫化物與石墨烯的復合材料；最后對其進行富硫化處理，最終得到富單質硫的鎳鈷硫化物與石墨烯的復合材料。本發(fā)明解決了現有鋰硫電池其正極硫材料在充電過程中會形成可溶性的硫化鋰中間態(tài)，導致其循環(huán)性能衰減嚴重的問題。