本發(fā)明公開一種微納結構的鋰離子電池碳復合五氧化二鈮材料的制備方法，包括以下步驟：在含鈮的水溶液中加入表面活性劑、可溶性碳源和堿性緩釋沉淀劑；將上述溶液轉移至反應釜中進行水熱反應；反應完成后冷卻，對沉淀物進行分離和水洗，經真空冷凍干燥后得到具有微納結構的碳復合五氧化二鈮材料。本發(fā)明采用含鈮水溶液為鈮源，加入可溶性碳源后通過水熱法制備出碳復合五氧化二鈮粉體，具有微納結構、形貌可控、導電性良好的優(yōu)點；制備工藝簡單，適合工業(yè)化生產；納米尺度的材料能提供擴散距離短的優(yōu)勢，而且碳復合的微米結構能提升材料電導率以及容納緩解納米材料在鋰離子脫嵌中體積變化，從而具有比容量高、循環(huán)性能好、倍率性能優(yōu)異等優(yōu)點。