本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料LiCo1/3Fe2/3PO4/C的制備方法；屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。所述制備方法為：按摩爾比Co：Fe＝1 : 2配取鈷鹽、鐵鹽加水后加熱至80℃～90℃并調(diào)整pH值至10～11，反應(yīng)得到CoFe2O4前驅(qū)體；再將所得CoFe2O4前驅(qū)體與鋰鹽、磷鹽混合，加入碳源，球磨、燒結(jié)，得到LiCo1/3Fe2/3PO4/C復(fù)合材料。本發(fā)明合成的LiCo1/3Fe2/3PO4固溶體中的Co、Fe元素分布極其均勻，作為正極材料使用時能夠兼具磷酸鐵鋰材料的高容量、長循環(huán)壽命和磷酸鈷鋰的高電壓、高能量密度的優(yōu)勢。其在動力電池領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。