本發(fā)明公開了一種一步溶膠凝膠法合成磷酸釩鋰/碳復合材料的方法，該方法將鋰源化合物、釩源化合物、磷源化合物、螯合劑和碳源直接混合裝入密閉容器，在密閉容器內加入去離子水進行加熱攪拌來獲得干凝膠前驅體混合物，依次在惰性氣體保護氣氛和還原性混合氣體保護氣氛下對干凝膠前驅體混合物進行燒結后，得到高性能的磷酸釩鋰/碳復合材料。該方法的工藝簡單、易于操作，不僅具備了溶膠凝膠法合成溫度低、產品均勻性好粒徑小、電化學性能好的優(yōu)點，而且克服了溶膠凝膠法操作復雜繁瑣、污染大和成本低的缺點；并且在密閉容器下進行溶液反應，能有效抑制和防止因反應過程太過劇烈而產生暴沸、噴濺，可進一步增加實驗的可控性和準確性。