本發(fā)明公開了基于MOF衍生的金屬磷化物電催化劑、制備方法及應用，制備的方法步驟如下：S1：將嘧啶?4,6?二羧酸溶解于DMF中，形成配體溶液；S2：將金屬鹽加入去離子水中攪拌均勻，得金屬離子溶液；S3：在室溫下將S2中的金屬離子溶液加入S1中的配體溶液中，超聲4?6min，使物料混合均勻，然后靜置4?6h；S4：將S3中靜置后的懸浮液進行離心、烘干；S5：將S4中烘干后物料進行煅燒磷化，得三維花狀納米復合材料。本發(fā)明制備的超薄N/C?納米片組裝的三維花狀雙功能催化劑在堿性條件下(1.0MKOH)具有優(yōu)異的電催化水解產(chǎn)氫產(chǎn)氧性能。