本發(fā)明公開了一種多片層二維層狀過渡金屬碳化物材料MXene的制備方法，屬于碳化物復合材料領域。該二維層狀過渡金屬碳化物材料MXene是以Ti3AlC2，Ti2AlC，Ti3SiC2，Ti4SiC3中的一種或多種為基材，在氟化銨和鹽酸的反應環(huán)境下加熱攪拌，之后離心至PH為中性左右，轉移到二甲基亞砜溶劑中，攪拌后加入多功能微型反應器中制備二維層狀過渡金屬碳化物。該制備過程簡單，操作安全方便，污染小，制備出具有均一組成與結構的二維層狀結構。這種二維層狀材料層間距清晰，結構穩(wěn)定性好。