一種氯氧化鉍石墨復(fù)合電極材料的制備方法，先將石墨板放入蝕刻液中進(jìn)行化學(xué)蝕刻；然后清洗干燥；在室溫下將五水合硝酸鉍以及氯化鉀和分散劑溶于乙二醇中攪拌后移入容器中作為氯氧化鉍負(fù)載劑備用；再將干燥后的石墨板放入反應(yīng)釜中，將備用的氯氧化鉍負(fù)載劑轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于干燥箱中進(jìn)行水浴加熱，在高溫下促使鉍離子在氯離子的參與下水解，并在石墨板表面形成氯氧化鉍晶核；取出反應(yīng)釜冷卻后，將負(fù)載有氯氧化鉍晶核石墨板沖洗至只剩一層負(fù)載牢固的氯氧化鉍；放入干燥箱中干燥，得到氯氧化鉍石墨電極復(fù)合材料。本發(fā)明利用水熱法，將原本很難負(fù)載的氯氧化鉍粉末，均勻完整的負(fù)載在石墨板上，并最大程度的保持了負(fù)載材料的化學(xué)吸附活性。