本發(fā)明公開(kāi)了一種利用煅燒?液相還原法制備三維石墨烯氣凝膠負(fù)載納米零價(jià)鐵材料的方法。本發(fā)明發(fā)包括如下步驟：(1)氮摻雜氧化石墨烯的合成；(2)氮摻雜三維石墨烯氣凝膠的合成；(3)氮摻雜三維石墨烯氣凝膠負(fù)載納米零價(jià)鐵材料的合成。本發(fā)明的摻雜三維石墨烯氣凝膠負(fù)載納米零價(jià)鐵材料，所獲得的復(fù)合材料中零價(jià)鐵顆粒為納米級(jí)、分布均勻、催化活性高，其與過(guò)硫酸鹽相互作用可產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的硫酸根自由基和羥基自由基，進(jìn)而降解有機(jī)污染物。本方法比以往合成三聚氰胺摻雜三維石墨烯氣凝膠具有更高的氮含量，且其反應(yīng)速率塊、效率高，使用后易回收，無(wú)二次污染，具有簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、操作性強(qiáng)的特點(diǎn)。