本發(fā)明提供了一種原位反應(yīng)生成化合物結(jié)合的聚晶金剛石及其制備方法，屬于超硬復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將Ti粉、Si粉和納米金剛石進(jìn)行球磨，發(fā)生機(jī)械合金化，得到結(jié)合劑料；所述Ti粉和Si粉的摩爾比值等于3；所述納米金剛石和Si粉的摩爾比值＞2且≤5；將所述結(jié)合劑料與微米金剛石混合，將所得混合料進(jìn)行預(yù)壓，將所得預(yù)壓坯進(jìn)行高溫高壓燒結(jié)，得到原位反應(yīng)生成化合物結(jié)合的聚晶金剛石。由于納米金剛石的過量加入及高壓環(huán)境，使得納米金剛石在與Ti、Si反應(yīng)后有剩余并可留存，解決了傳統(tǒng)制備PCD方法的添加Si、Ti、B、Ni等易在遠(yuǎn)離金剛石的“棚架區(qū)”殘留未反應(yīng)完全的Ti、Si及其化合物從而留下軟點(diǎn)的問題。