本發(fā)明主要涉及一種氮化碳負載單分散氧化態(tài)金屬原子催化材料的制備方法，具體是一種層狀石墨相氮化碳負載單分散氧化態(tài)金屬M原子復合材料(M為Zn、V、Fe、Co、Ni、Sn、Pb、Cu、In、Mn中的一種或二種以上)的制備方法，屬于催化材料領域。本發(fā)明采用金屬前驅(qū)體和碳氮前驅(qū)體絡合的方式抑制金屬原子的團聚，通過一步熱解金屬碳氮加合物制備氮化碳負載單分散氧化態(tài)金屬原子催化材料，其中金屬M呈部分或者完全氧化態(tài)單原子形式存在，并且負載金屬原子的種類和組分可根據(jù)需要進行調(diào)控。本發(fā)明方法具有簡單、易于控制的特點，能夠大量制備氮化碳負載單分散氧化態(tài)金屬原子催化材料。