一種液相法制備類球形超細(xì)硼化鋯粉體的工藝，具體技術(shù)是通過溶膠?凝膠及熱處理工藝制備出超細(xì)硼化鋯粉體，通過對此方法中工藝參數(shù)的調(diào)控，可獲得尺度可控的硼化鋯粉體。其過程是以八水氧氯化鋯，硼酸，葡萄糖為起始原料，以無水乙醇和去離子水為溶劑，分別配制鋯前驅(qū)體溶液、硼酸溶液以及葡萄糖溶液，將各溶液混合均勻得到硼鋯前驅(qū)體溶膠，其間加入乙酰丙酮及雙氧水促進(jìn)前驅(qū)體溶膠的形成；后經(jīng)干燥、氬氣氣氛下高溫煅燒，制備出純度高、粒徑細(xì)小均勻的ZrB₂陶瓷粉體。本發(fā)明具有工藝簡單，反應(yīng)原料成本低，反應(yīng)過程易控制，合成溫度低，所制備的粉體純度高、粒度均勻、細(xì)小、團(tuán)聚少、有利于成為陶瓷復(fù)合材料與陶瓷涂層的優(yōu)選材料。