本發(fā)明公開了一種鈦硅鋁碳層間固溶體粉料及其制備方法。該粉料中，Ti3Siy－xAlxCz的體積含量＞96％，式中0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2，雜質(zhì)相的體積含量＜4％；Ti3Siy－xAlxCz具有與Ti3SiC2和Ti3AlC2相同的層狀晶體結(jié)構(gòu)，Si原子和Al原子共存于兩層Ti3Cz層之間，晶格常數(shù)c和a隨x值增大而增大。其制備方法：以Ti、Si、Al和石墨粉為原料，按摩爾比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；球磨混料后，將干燥的混合原料壓制成塊，置于高溫爐中，氬氣保護，在1400～1500℃下煅燒，保溫5～10min，冷卻后得到蓬松的塊狀反應產(chǎn)物，將其粉碎、球磨即得到本發(fā)明的鈦硅鋁碳層間固溶體粉料。該粉料可用于制備各種用途的復合材料或單相的鈦硅鋁碳塊體材料。