本發(fā)明屬于稀土熒光納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種基于羧基巰基雙功能化的稀土有機(jī)無機(jī)半導(dǎo)體發(fā)光凝膠的制備方法。本發(fā)明采用有機(jī)合成的方法,用含有羧基的芳香族有機(jī)物修飾半導(dǎo)體納米粒子,并對(duì)其巰基部分作進(jìn)一步修飾,得到雙功能化的前驅(qū)體,接著將前驅(qū)體上的配位基團(tuán)與稀土離子組裝成稀土配合物,最后采用溶膠-凝膠的方法,通過水解縮聚反應(yīng),以配位鍵形式鑲嵌于有機(jī)基質(zhì)中,最終獲得形貌規(guī)整、性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光強(qiáng)度好,熒光效率高的有機(jī)無機(jī)發(fā)光凝膠。本發(fā)明方法實(shí)驗(yàn)條件溫和可控,實(shí)用性強(qiáng),且重現(xiàn)性好。