本發(fā)明公開了一種金屬氧化物/褶皺rGO復合納米材料的制備方法及褶皺納米金屬氧化物的制備方法，包括將多種金屬鹽溶液與氧化石墨烯(GO)的水分散液在室溫下磁力攪拌混合，制得前體混合溶液；將前體混合溶液經(jīng)超聲噴霧器霧化后，再經(jīng)高溫管式爐的干燥和熱解，最終收集到黑色粉末，即為多元褶皺氧化物/rGO復合材料。進一步的，本發(fā)明公開了一種制備多元褶皺氧化物的方法。本發(fā)明將模板法與噴霧熱解法相結(jié)合，以GO為模板，以常見的金屬鹽為氧化物前體，簡單一步制得褶皺氧化物/rGO復合材料，再經(jīng)簡單煅燒制得褶皺氧化物。該方法具有工藝簡單、時效性高、原料易得、成本低、無需其他添加劑以及可連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)等顯著特點。