本發(fā)明屬于上轉(zhuǎn)換納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及上轉(zhuǎn)換材料NaYF₄:Yb,Er@M的制備及應(yīng)用，包括：(1)將納米上轉(zhuǎn)換材料NaYF₄:Yb,Er分散于含有金屬M(fèi)離子的溶液中，陳化1?24h，當(dāng)上轉(zhuǎn)換材料NaYF₄:Yb,Er表面充分吸附金屬M(fèi)離子后，離心分離，得到前驅(qū)體；(2)將步驟(1)得到的前驅(qū)體置于還原劑中，將金屬M(fèi)離子還原成金屬M(fèi)，完成后分離出NaYF₄:Yb,Er@M上轉(zhuǎn)換材料，即得。本發(fā)明制備的這種上轉(zhuǎn)換材料中，金屬顆粒原位附著在NaYF₄:Yb,Er表面，分布非常均勻，形成了理想的上轉(zhuǎn)換復(fù)合材料，從而使得上轉(zhuǎn)換材料的熒光性能得到了顯著增強(qiáng)。