本發(fā)明公開了一種納米層狀g?C3N4/Ag@AgCl復合光催化材料的制備方法。本發(fā)明先通過兩段式加熱尿素熱聚合制得多孔g?C3N4，利用溶劑熱處理多孔g?C3N4，然后在水中超聲剝離，得到納米層狀g?C3N4膠體，然后以乙醇為溶劑，以氯化鈉為模板，硝酸銀為銀源制備了空心立方狀Ag@AgCl納米材料，最后將納米層狀g?C3N4與Ag@AgCl超聲復合制備納米層狀g?C3N4/Ag@AgCl復合材料。本發(fā)明制備的納米層狀g?C3N4/Ag@AgCl復合光催化材料，納米層狀g?C3N4分布在Ag@AgCl的表面形成異質結結構，有效地增強了復合光催化材料的穩(wěn)定性，減緩了Ag@AgCl被光腐蝕，在可見光、太陽光下催化性能優(yōu)良，在光催化治理水污染方面具有非常好的應用前景。