一種偶氮染料剛果紅插層水滑石及其制備方法。其化學(xué)式為：[(M2+)1－x(M3+)x(OH)2]x+(C32H22N6O6S22－)b·mH2O。首先采用成核/晶化隔離法制備層間陰離子為NO3－或者Cl－的水滑石前體，然后將偶氮染料剛果紅陰離子經(jīng)水熱離子交換法取代層間陰離子進(jìn)入水滑石層間，構(gòu)成偶氮染料剛果紅陰離子插層水滑石的陰離子型超分子層狀材料。制備方法為：先采用成核/晶化隔離法制備水滑石前體，然后在反應(yīng)釜中與剛果紅溶液進(jìn)行水熱離子交換反應(yīng)，得到偶氮染料剛果紅二價(jià)陰離子插層的水滑石復(fù)合材料。優(yōu)點(diǎn)在于：將離子半徑較大的偶氮染料陰離子成功引入水滑石層間，插層產(chǎn)物的光熱穩(wěn)定性都有了顯著的提高。