本發(fā)明涉及復合磁性雜化材料Fe3O4/MOFs及其制備方法和應用。于三氯化鐵、無水乙酸鈉和乙二醇的混合溶液中，加入丙烯酸鈉，溶劑熱法合成表面富羧基的磁性Fe3O4微球；將表面富羧基的磁性Fe3O4微球加入到MOFs材料的前體溶液中，溶劑熱法合成MOFs包覆磁性Fe3O4微球的復合材料。本發(fā)明通過向合成磁性Fe3O4微球的原料中直接加丙烯酸鈉而使得到的磁性Fe3O4微球富羧基化，不使用有機表面活性劑就可以讓其表面更易生長MOFs，原料均簡單易得，合成條件溫和，合成方法簡便。