一種硫化鎳/石墨烯/硫化鈷三維復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，它涉及制備三維復(fù)合儲(chǔ)氫材料的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的硫化鈷復(fù)合材料不能用作電化學(xué)儲(chǔ)氫電極的技術(shù)問(wèn)題。本方法：一、制備氧化石墨烯分散溶液；二、將乙酸鈷和硫加入到氧化石墨烯分散溶液制備混合液；三、球磨制備混合分散液；四、泡沫鎳清洗；五、混合分散液加入到水熱釜中，再加入葡萄糖，并將泡沫鎳浸入混合分散液中，水熱反應(yīng)后，將產(chǎn)物清洗、冷凍干燥，得到硫化鎳/石墨烯/硫化鈷三維復(fù)合儲(chǔ)氫材料。該復(fù)合儲(chǔ)氫材料比表面積為67～78m2/g，制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)周期短，不需要后期處理，儲(chǔ)氫性能高，可直接用作儲(chǔ)氫電極應(yīng)用于電化學(xué)儲(chǔ)氫領(lǐng)域。