本發(fā)明為一種Bi₂O₂SiO₃?Si₂Bi₂₄O₄₀?BiOX雙異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑的制備方法，X為Cl、Br和I中的兩種。以硝酸鉍為鉍源，九水偏硅酸鈉為硅源，無水乙醇和去離子水為溶劑，以聚乙二醇400或乙二醇等為分散劑，經(jīng)水熱反應(yīng)11～13小時后，將得到的復(fù)合材料粉體與NaX(X＝Cl、Br、I)進行復(fù)合而得。該方法無需高溫?zé)Y(jié)、工藝簡單、易于控制產(chǎn)物的粒度、合成產(chǎn)物結(jié)晶度高、純度高、無團聚，所得復(fù)合材料粉體由于雙異質(zhì)結(jié)的協(xié)同作用，表現(xiàn)出較高的光催化性能。