一種螺旋結(jié)構(gòu)C₃N₄納米纖維光催化劑的制備方法，屬于納米復(fù)合材料的制備及環(huán)境治理技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：1)三聚氰胺、銅鹽與硼氫化鈉加入60～80℃去離子水中，得到混合液；2)混合液放置于微波反應(yīng)器中，在Ar或N₂保護(hù)下進(jìn)行微波反應(yīng)，反應(yīng)功率為3000～4000W，反應(yīng)時(shí)間為40～60min，得到絮狀產(chǎn)物；3)將絮狀產(chǎn)物中的Cu去除。本發(fā)明制備得到的螺旋結(jié)構(gòu)的C₃N₄納米纖維具有多層管螺旋纏繞架構(gòu)和較高的比表面積；作為光催化劑應(yīng)用，利用其在可見(jiàn)光照射下降解亞甲基藍(lán)等有害物質(zhì)，在環(huán)境凈化和清潔能源生產(chǎn)中具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。