本發(fā)明公開了一種NiCo2S4/石墨氈復(fù)合電極材料的制備方法和應(yīng)用。以水和乙醇為溶劑，小蘇打為堿源，氟化銨為表面活性劑，氯化鈷、氯化鎳為鈷源和鎳源，在預(yù)氧化的石墨氈上經(jīng)水熱反應(yīng)構(gòu)筑鎳鈷前驅(qū)體；再以硫代乙酰胺為硫源，二次水熱法制得針狀NiCo2S4/石墨氈復(fù)合電極材料。在本發(fā)明中，鎳鈷前驅(qū)體能夠增加硫元素的負(fù)載量，穩(wěn)定NiCo2S4的形貌，氟化銨大大提升了NiCo2S4的形核率，使得復(fù)合材料的比電容增加，比電容高達(dá)1260~1265?F/g。制得的NiCo2S4/石墨氈復(fù)合電極材料不但具有較好的電導(dǎo)率、較高的比電容，也同時具備柔軟的力學(xué)特征，可用于超級電容器電極材料。