本發(fā)明公開(kāi)了一種Co/Ni?Keggin型雜多酸?碳納米纖維電極及其制備方法和應(yīng)用，該電極包括Co/Ni?Keggin型雜多酸和多孔碳纖維，Co/Ni?Keggin型雜多酸鑲嵌在多孔碳纖維中形成Co/Ni?Keggin型雜多酸?碳納米纖維復(fù)合材料，再將Co/Ni?Keggin型雜多酸?碳納米纖維復(fù)合材料制成光電活性膜電極。其制備方法先制備Co/Ni?Keggin型雜多酸，再通過(guò)靜電紡絲制備Co/Ni?Keggin型雜多酸?碳納米纖維復(fù)合材料，最后將Co/Ni?Keggin型雜多酸?碳納米纖維制成光電活性膜電極。本發(fā)明利用靜電紡獲得的電極材料呈現(xiàn)多孔碳纖維結(jié)構(gòu)，孔隙率高，比表面積大，膜通量大，具有高效降解有機(jī)污染物特性。