本發(fā)明公開(kāi)的片狀氣凝膠/聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，具體為：步驟1，間苯二酚、甲醛水溶液、碳酸鈉和水混合；步驟2，將所得的混合液轉(zhuǎn)移到恒溫箱中靜置；步驟3，將玻璃模具用稀氨水洗滌浸泡；步驟4，將步驟2所得溶膠灌注到步驟3所得到的玻璃模具中并充滿容器，恒溫箱中靜置；步驟5，將步驟所得的濕凝膠用無(wú)水乙醇浸泡洗滌，得到醇凝膠；步驟6，將得到的醇凝膠進(jìn)行二氧化碳超臨界干燥；步驟7，制備聚苯乙烯薄膜；步驟8，將所得片狀氣凝膠放到載玻片上，再放置所得的聚苯乙烯薄膜；步驟9，將模具連同氣凝膠和聚苯乙烯轉(zhuǎn)移到恒溫箱中加熱，冷卻后即得。本發(fā)明還公開(kāi)上述方法制備得到的片狀氣凝膠/聚苯乙烯復(fù)合材料。