一種制備雙金屬碳化物復(fù)合材料的方法，所述方法為：攪拌下，將雜鎢酸Na₁₀[Co₄(H₂O)₂(PW₉O₃₄)₂]·27H₂O溶液滴加至有機(jī)胺溶液中，滴完后繼續(xù)攪拌1h，之后離心，去離子水洗滌，干燥，得到前驅(qū)體固體粉末，將其進(jìn)行煅燒處理，得到所述雙金屬碳化物復(fù)合材料；本發(fā)明提供了一種制備高效電解水析氫的雙金屬碳化物的方法，制得的雙金屬碳化物納米粒子尺寸均一并具有高度分散性，其中Co₆W₆C的摩爾比例為50％?60％之間，納米粒子外部具有3?5nm的碳包覆，可有效防止在析氫過程中電解液對催化劑的腐蝕作用，本發(fā)明制備工藝簡單、操作簡便、反應(yīng)溫度要求較低、效率高，在工業(yè)化應(yīng)用方面具有廣闊的應(yīng)用前景。