本發(fā)明公開了一種多硫化鈣硫化零價(jià)鐵納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，其制備步驟為：將多硫化鈣溶液與硼氫化鈉溶液混合均勻，逐滴加入到七水合硫酸亞鐵溶液中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)前向各溶液中通入惰性氣體去除水中溶解氧，反應(yīng)過程中，在惰性氣體保護(hù)作用下攪拌，反應(yīng)結(jié)束后離心收集納米顆粒，然后進(jìn)行清洗、冷凍干燥即得多硫化鈣硫化零價(jià)鐵納米復(fù)合材料，其中硫元素和鐵元素摩爾比為1:20～1:2。本發(fā)明通過多硫化鈣改性制備得到硫化零價(jià)鐵，穩(wěn)定性和還原特性顯著提升，用于去除水中高濃度Cr(VI)時(shí)，可以快速實(shí)現(xiàn)100％去除，并可以重復(fù)使用，同時(shí)便于長(zhǎng)期保存和遠(yuǎn)距離運(yùn)輸，制備過程簡(jiǎn)單，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。