本發(fā)明提供一種三氧化二鐵/石墨烯復(fù)合材料的制備方法。首先制備含氧基團(tuán)層和三氯化鐵交替插層石墨的材料，采用高溫處理材料得到二氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料，浸入雙氧水溶液中反應(yīng)，將二價(jià)鐵轉(zhuǎn)變?yōu)槿齼r(jià)，將三氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料浸入堿性溶液中得到氫氧化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料，高溫處理后得到三氧化二鐵/石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明所述方法剝離效率高，有效減輕石墨烯片層結(jié)構(gòu)的破壞，有利于離子和電荷傳輸，鐵離子均勻分布在石墨烯片層間，減小石墨烯片層堆積和氧化鐵顆粒團(tuán)聚，制備工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的要求較低，適于工業(yè)或?qū)嶒?yàn)室操作，具有巨大的應(yīng)用前景。