本發(fā)明涉及一種聚苯胺/貴金屬納米復(fù)合材料修飾電極的制備方法，包括：將電極表面預(yù)功能化為帶有負(fù)電荷基團(tuán)，得到功能化電極；將上述功能化電極分別在聚苯胺溶液和貴金屬前軀體溶液中交替吸附5-60min，得到多層膜電極；將上述多層膜電極在惰性氛圍中放置至少8h或在電解質(zhì)水溶液中進(jìn)行電化學(xué)還原，即得聚苯胺/貴金屬納米復(fù)合材料修飾電極。本發(fā)明制得的產(chǎn)品不僅可以應(yīng)用于水體污染檢測還可以作為生物傳感、染料電池等基于貴金屬納米的催化裝置；水溶性導(dǎo)電聚苯胺由于其好的導(dǎo)電性、電化學(xué)活性等優(yōu)點，以此為載體制備貴金屬顆粒，條件溫和，環(huán)境友好，方法簡單，作為電極催化材料，可以較穩(wěn)定地固定在電極表面。