本發(fā)明公開了一種超細(xì)化硫/碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，運(yùn)用碳材料在真空環(huán)境下可以充分吸收微波能量并將其轉(zhuǎn)化為熱能、硫在瞬時(shí)高溫下容易升華的特點(diǎn)。本發(fā)明將硫粉和碳材料初步混合制得預(yù)混合料，把預(yù)混合料密封在真空環(huán)境的樣品腔內(nèi)，將樣品腔放置在微波合成儀中進(jìn)行微波處理。碳材料吸收微波能量并將其轉(zhuǎn)化為熱能，固態(tài)硫在短時(shí)間內(nèi)受熱升華，以氣態(tài)形式迅速分布在碳材料中，冷卻后硫粉粒徑明顯減小，硫均勻分布在碳材料內(nèi)部，制得超細(xì)化硫/碳復(fù)合材料。真空環(huán)境中氣體分子電離現(xiàn)象少，能量損耗少，能量轉(zhuǎn)化效率高。本發(fā)明相較于傳統(tǒng)的固相、液相、氣相混合方法相比，耗時(shí)短、耗能低、無污染，綠色環(huán)保，有助于規(guī)?；a(chǎn)和商業(yè)推廣。