本發(fā)明提出了一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復(fù)合材料及其制備，所述復(fù)合材料的為三層結(jié)構(gòu)，從上至下依次為介孔二氧化硅、石墨烯、介孔二氧化硅。制備包括：(1)將表面活性劑和催化劑溶解到水中，加入石墨烯片；將硅源溶于有機(jī)溶劑中；將所述有機(jī)溶液加入到所述黑色溶液的上層，得到兩相分層體系；(2)在溫度35?70℃中反應(yīng)；(3)去除其中的表面活性劑和石墨烯片表面的含氧基團(tuán)。本發(fā)明采用了油?水兩相反應(yīng)體系，由于超低的石墨烯含量以及催化劑濃度，硅源的水解以及介孔二氧化硅的形成主要以異相成核為主，因此所得介孔二氧化硅組分會(huì)均勻的生長(zhǎng)在石墨烯片的兩側(cè)，形成介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅三明治結(jié)構(gòu)。