本發(fā)明涉及一種原位合成錸與二硫化錸異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：將高錸酸銨、鹽酸羥胺和硫脲溶入水中，形成混合溶液；將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，并浸入酸處理過的碳布，置于200?240℃的溫度下，保溫一段時間；取出載滿樣品的碳布，清洗后干燥，得到產(chǎn)物二硫化錸納米片陣列ReS₂/CC；將ReS₂/CC在加入了保護(hù)氣的氫氣氛圍里，升溫至550?650℃，高溫處理一段時間后取出，得到產(chǎn)物Re?ReS₂/CC復(fù)合材料。所制備的Re?ReS₂/CC應(yīng)用于HER電催化劑。