本發(fā)明提供了一種金納米粒子?石墨烯?三聚氰胺海綿復合材料的制備方法，主要包括以下工藝步驟：1.用改進的Hummers法制備氧化石墨烯溶液；2.將清洗干凈一定尺寸的三聚氰胺海綿浸泡在氯金酸、氧化石墨烯混合液中，取出烘干；3.用抗壞血酸同時還原氯金酸、氧化石墨烯，制備可循環(huán)使用的金納米粒子?石墨烯?三聚氰胺海綿復合材料。該方法一步還原氯金酸、氧化石墨烯，工藝簡單，重復性能好，綠色環(huán)保，復合產(chǎn)物穩(wěn)定，所制備的金納米粒子和石墨烯片均勻分布在三聚氰胺海綿的骨架上，沒有明顯的團聚現(xiàn)象。可作為降解工業(yè)污染物的催化劑反復循環(huán)使用，也可作為電化學傳感器的電極材料，多次探測低濃度H₂O₂的存在，提高響應靈敏度、降低探測極限的目的。