本公開揭示了一種二氧化鈦/石墨相氮化碳納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：S100：將聚乙二醇?聚丙二醇?聚乙二醇和乙醇混合后置于鈦源和濃鹽酸的混合溶液中，獲得前驅(qū)體溶液；S200：將前驅(qū)體溶液與乙二醇溶液混合進行溶劑熱反應(yīng)，獲得TiO2納米片溶液，然后清洗、干燥、研磨，獲得TiO2納米粉末；S300：將g?C3N4前驅(qū)體煅燒，保溫后自然冷卻，獲得g?C3N4納米片，將g?C3N4納米片研磨后獲得g?C3N4納米粉末；S400：將一定量TiO2納米粉末和g?C3N4納米粉末混合后煅燒，保溫后自然冷卻至室溫，研磨后獲得TiO2/g?C3N4納米復(fù)合材料。