本發(fā)明公開了一種制備納米纖維氣凝膠復合材料的方法，將柚子皮切成矩形小塊放入反應釜中反應；所得樣品置于蒸餾水中放置兩天，然后放在冰箱中冷凍；將所得的樣品放在冷凍干燥機中冷凍干燥；將所得的樣品置于管式爐中升溫碳化制備多孔碳；通過靜電紡絲分別制備PVA/SiO₂納米纖維和PVDF納米纖維；將PVA/SiO₂納米纖維在管式爐中碳化去除PVA，得到SiO₂納米纖維；將多孔碳、PVDF納米纖維、SiO₂納米纖維、和環(huán)氧樹脂混合分散在崁烯中，攪拌，冷凍干燥，即得。本發(fā)明通過納米纖維作為框架，和多孔碳結合形成具有一定機械強度的納米纖維氣凝膠，該氣凝膠復合材料表現(xiàn)出良好的疏水性，具備較好的吸油和油水乳液分離性能。