本申請(qǐng)屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于吸附分離甲醇/碳酸二甲酯的凹凸棒土復(fù)合材料的制備方法，首先將凹凸棒土進(jìn)行堿調(diào)控，制得堿改性凹凸棒石，再在其表面負(fù)載金屬氧化物粒子，制得金屬氧化物/凹凸棒土復(fù)合材料。獲得的凹凸棒石吸附材料的用途為分離甲醇/碳酸二甲酯共沸物。本發(fā)明采用價(jià)格低廉的凹凸棒土為載體，對(duì)其進(jìn)行堿活化與金屬氧化物改性，采用等體積浸漬法，可以得到吸附分離效果較優(yōu)的復(fù)合材料，用于甲醇/碳酸二甲酯共沸物體系，并采用靜態(tài)吸附與液相動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，吸附量較大、常溫常壓下分離效果較好，更有利于工業(yè)化、節(jié)能高效。