本發(fā)明提供了一種多壁碳納米管/納米級雙金屬零價(jià)鐵復(fù)合材料的制備方法，所述的制備方法為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)、超聲波作用且連續(xù)攪拌的條件下，將還原劑水溶液逐滴加入可溶性亞鐵鹽水溶液中，滴完后繼續(xù)反應(yīng)5～15min，然后加入K2PdCl6水溶液反應(yīng)60～90min，接著加入MWCNTs攪拌90～150min，之后用磁選法從反應(yīng)體系中分離出制得的多壁碳納米管/納米級雙金屬零價(jià)鐵復(fù)合材料，洗滌后保存于無水乙醇或丙酮中；本發(fā)明基于改進(jìn)的液相還原法，利用超聲波強(qiáng)化液相還原法制備出分散性好、顆粒均勻、粒徑更小、比表面積更大和便于回收的穩(wěn)定化MWCNTs/納米級Pd/Fe復(fù)合顆粒，且該方法反應(yīng)迅速，設(shè)備簡單，操作方便。