本發(fā)明公開了一種MR/NH₂?MIL?125復合材料及其制備方法和在光催化領域中的應用，所述制備方法包括步驟：(1)在DMF/甲醇溶液中加入2?氨基對苯二甲酸和鈦酸丁酯，用加熱回流法制備NH₂?MIL?125，經(jīng)離心、洗滌、烘干和研磨處理得到NH₂?MIL?125(Ti)粉末；(2)將所述NH₂?MIL?125(Ti)粉末分散于去離子水中，攪拌混勻后加入NaNO₂溶解，冰水浴處理所得懸濁液，滴加鹽酸，持續(xù)攪拌；(3)向步驟(2)所得混合液中滴加二乙基苯胺的乙酸溶液，攪拌反應完全后即得所述MR/NH₂?MIL?125復合材料。