本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳鈷硫/碳納米管復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該制備方法包括如下步驟：配制含有碳納米管、鎳鹽、鈷鹽和沉淀劑的混合溶液；將所述混合溶液進(jìn)行第一微波加熱處理，然后加入硫源，進(jìn)行第二微波加熱處理，生成所述鎳鈷硫/碳納米管復(fù)合材料；其中，所述碳納米管帶有負(fù)電性基團(tuán)，所述沉淀劑在所述混合溶液的加熱過程中水解產(chǎn)生氫氧根離子。該制備方法不僅可有效避免鎳鈷硫納米顆粒之間的團(tuán)聚，同時(shí)碳納米管具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和機(jī)械穩(wěn)定性，將其與鎳鈷硫復(fù)合可以獲得優(yōu)異的電化學(xué)性能；而微波加熱合成有利于爆發(fā)性成核，能產(chǎn)生大量缺陷，導(dǎo)致更多的活性位點(diǎn)暴露，進(jìn)一步提高鎳鈷硫/碳納米管復(fù)合材料的電化學(xué)性能。