本發(fā)明屬于光催化降解技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明首先采用低溫微波活化法制備分級結(jié)構(gòu)ZnO，并以制備的分級結(jié)構(gòu)ZnO為基體材料，進一步采用低溫微波活化法在分級結(jié)構(gòu)ZnO表面原位自生長CuO納米顆粒，從而獲得分級結(jié)構(gòu)ZnO/CuO復(fù)合材料。本發(fā)明采用低溫微波水熱的方法，具有快速制備、能耗低、重復(fù)性好等特點，且所得復(fù)合材料光響應(yīng)范圍從紫外波段拓寬到了可見光波段，同時可見光吸收強度得到顯著增強，適合推廣應(yīng)用。