本發(fā)明公開(kāi)了一種高硫負(fù)載量三維多孔碳/硫復(fù)合材料的制備方法。包括如下步驟：1)將有機(jī)碳源、Na₂S·9H₂O和NaCl溶于去離子水，溶液通過(guò)冷凍干燥得到凝膠；2)將1)得到的凝膠研磨成粉末，在惰性氣體保護(hù)下加熱，得到黑色粉末；3)將2)得到的黑色粉末加入Fe(NO₃)₃的水溶液中，攪拌，過(guò)濾得到黑色粉末；4)將3)得到的黑色粉末用去離子水洗滌，然后真空干燥，得到高硫負(fù)載量的三維多孔碳/硫復(fù)合材料。本發(fā)明所得到的三維孔狀碳/硫復(fù)合材料，碳和硫顆粒之間通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合、作用力強(qiáng)；硫負(fù)載量高且可控；過(guò)程簡(jiǎn)單、原料易到、成本低、重復(fù)性強(qiáng)，適宜大規(guī)模生產(chǎn)。