本發(fā)明公開了一種基于碘摻雜碳酸氧鉍納米片和二硫化鉬修飾的納米碳纖維復(fù)合材料及其制備方法與在廢水處理中的應(yīng)用；以檸檬酸鉍和碳酸鈉為前驅(qū)體，碳酸鈉為沉淀劑，分散在水和乙二醇的混合溶液中，碘化鈉為碘源，納米碳纖維膜為載體，反應(yīng)得到碘摻雜碳酸氧鉍修飾的碳纖維材料；再以鉬酸鈉和硫代乙酰胺為前驅(qū)體，分散到水中，進一步反應(yīng)得到碘摻雜碳酸氧鉍納米片和二硫化鉬修飾的納米碳纖維復(fù)合材料。本發(fā)明通過一系列步驟合成的該復(fù)合材料對羅丹明B有著極好的光催化效果，且可多次循環(huán)使用；并且其具有制備過程簡便，易于回收多次利用等優(yōu)點，在水污染染料處理方面具有工業(yè)應(yīng)用前景。