一種核殼異質結構復合材料的制備及應用方法，屬于功能納米材料及電化學領域。核殼異質結構復合材料由碳包覆二硫化鉬納米片與不飽和的氧原子的鈮酸鈦多孔微球組成，結構式為(TiNb₂O₆@MoS₂/C)，應用于制作鉀離子電池負極。首先通過水熱反應將鈦的有機鹽和鈮的有機鹽合成為鈮酸鈦微球，通過加熱結晶化處理得到結晶性良好的不飽和氧原子的多孔微球(TiNb₂O₇)，然后通過再次水熱反應與退火處理即可得到碳包覆二硫化鉬納米片與鈮酸鈦微球組成的核殼異質結構復合材料。本發(fā)明制備的鉀離子電池負極材料操作簡單，可重復性強，對實驗設備要求簡單，成本低且具有大的比表面積、優(yōu)異的循環(huán)性能和倍率性能等特點，能更好地發(fā)揮二硫化鉬的納米材料的特性，在催化、儲能領域具有廣闊的應用前景。