一種石墨烯/層狀雙氫氧化物復(fù)合型阻燃劑及聚苯乙烯納米阻燃復(fù)合材料的制備方法：包括將碳納米管溶于氧化石墨烯膠體中，攪拌并利用超聲波分散使其分散均勻后加入M2+鹽與Al3+鹽后加入尿素，回流反應(yīng)后得到石墨烯/碳納米管/層狀雙氫氧化物復(fù)合組裝體，將復(fù)合組裝體與聚苯乙烯樹脂混合后熔融擠出得到聚苯乙烯納米阻燃復(fù)合材料。本發(fā)明利用氧化石墨烯納米片分散碳納米管，利用尿素調(diào)控溶液的pH值的同時將氧化石墨烯還原為石墨烯制備石墨烯/碳納米管/層狀雙氫氧化物復(fù)合組裝體。利用熔融擠出法制備的聚苯乙烯納米復(fù)合材料具有良好的阻燃性能與力學(xué)性能。