本發(fā)明涉及一種治理高鋅、銅氰化廢水的膨潤(rùn)土復(fù)合材料及其應(yīng)用，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。所述膨潤(rùn)土復(fù)合材料，其制備方法如下：將鈦酸丁酯、無(wú)水乙醇和濃硝酸混合得到混合物A；將六水硝酸鑭溶解于去離子水中，加入濃硝酸，再加入無(wú)水乙醇得到混合物B；將混合物B滴加到混合物A中，得到混合物C，滴加完成后，繼續(xù)攪拌得到乳白色液體；向其中加入膨潤(rùn)土，去離子水，得到混合物D；經(jīng)沉降，蒸干，磨碎，過(guò)篩，焙燒，冷卻至室溫，得到膨潤(rùn)土復(fù)合材料。本發(fā)明在反應(yīng)過(guò)程中生成二氧化鈦，并將生成的二氧化鈦負(fù)載在膨潤(rùn)土上，通過(guò)改性來(lái)治理黃金行業(yè)產(chǎn)生的高鋅、銅氰化廢水，實(shí)現(xiàn)對(duì)含氰廢水中氰的有效降解和對(duì)重金屬離子的有效吸附。