本發(fā)明公開了一種自支撐鐵系金屬磷化物/碳復(fù)合材料的制備方法，將鐵系金屬鹽溶解于Tris?HCl緩沖溶液中，將泡沫鎳浸漬到上述溶液中，加入多巴胺攪拌，清洗，干燥，得到泡沫鎳?聚多巴胺?鐵系金屬雜化材料；將所述泡沫鎳?聚多巴胺?鐵系金屬雜化材料、次磷酸鈉分別放在兩個(gè)石英舟中，然后放入管式爐中，其中管式爐的上游側(cè)為裝載次磷酸鈉的石英舟，管式爐的下游側(cè)為裝載泡沫鎳?聚多巴胺?鐵系金屬雜化材料的石英舟，通氮?dú)?，將管式爐升溫，煅燒，冷卻，得到自支撐鐵系金屬磷化物/碳復(fù)合材料。本發(fā)明在微納尺度上對(duì)鐵系過渡金屬磷化物的組成與結(jié)構(gòu)進(jìn)行理性設(shè)計(jì)，所述自支撐鐵系金屬磷化物/碳復(fù)合材料表現(xiàn)出顯著增強(qiáng)的催化活性和穩(wěn)定性，對(duì)于電催化分解水制氫技術(shù)的推廣應(yīng)用，將具有十分重要的意義。