本發(fā)明公開了一種稻殼基硬碳磷化銅復(fù)合材料的制備方法，S1、清洗稻殼并干燥粉碎；S2、低溫碳化；S3、取一定量磷化銅，將其溶解于硝酸溶液中，然后低溫攪拌均勻，得到混合液；S4、純化碳化稻殼；S5、將純化的碳化稻殼倒入到S3步驟中制備的混合液中，一邊攪拌一邊蒸發(fā)混合液，使得磷化銅負(fù)載到碳化稻殼上，接著用去離子水反復(fù)清洗，最后在常溫下干燥，得到負(fù)載磷化銅負(fù)載到碳化稻殼；S6、球磨得到稻殼基硬碳磷化銅復(fù)合材料。本發(fā)明通過低溫碳化并酸洗碳化稻殼，得到純化的碳化稻殼，并利用磷化銅溶于硝酸的特性，使得磷化銅能更好負(fù)載到純化的碳化稻殼上，經(jīng)過球磨，得到復(fù)合材料，是一種簡單且低成本的電極材料制備方法。