本發(fā)明涉及一種硫化亞鐵/凹凸棒石復合材料的制備方法，屬于非金屬礦物材料利用領(lǐng)域。其制備方法為稱取一定量的硝酸鐵、硫代乙酰胺和凹凸棒土，分別加入到去離子水中超聲并攪拌，將混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中160~220℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束水洗和醇洗，烘干即得硫化亞鐵/凹凸棒石復合材料。本發(fā)明制備的硫化亞鐵/凹凸棒石復合材料負載均勻，分散性好，實驗原料易得，無需復雜的設(shè)備，在光輔助下對氮氧化物具有良好的低溫轉(zhuǎn)化效果。