本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，針對電解海水催化劑催化選擇性差、穩(wěn)定性不足的問題，提供一種三維結(jié)構(gòu)鐵摻雜鈷鉬氧化物復(fù)合材料及其制備方法，先制備前驅(qū)體材料Co?MOF@NF；再在鉬酸鹽和鐵鹽的混合溶液中，將前驅(qū)體材料進一步采用溶劑熱的方法，反應(yīng)后得到金屬離子摻雜的MOF衍生材料；然后將MOF衍生材料置于還原氣氛中，二階段升溫得鐵摻雜鈷鉬氧化物復(fù)合材料。所述三維結(jié)構(gòu)鐵摻雜鈷鉬氧化物復(fù)合材料在含氯條件下具有較高的氫析出和氧析出的電催化活性和穩(wěn)定性，遠優(yōu)于商業(yè)Pt/C和IrO₂催化劑，制備方法成本低。本發(fā)明還提供其在海水電催化中的應(yīng)用。